Как определяют химический состав металла

Химический состав материала является его первичной и определяющей характеристикой. По химическому составу мы относим сплав к тому или иному типу, параллельно делая выводы о его ожидаемых свойствах.

С развитием технологий появилось множество методов анализа химического состава металлов, основанных на физических или физико-химических принципах измерения химического состава. Все эти методы разделяются на качественные, определяющие присутствие фаз в материале, и количественные, определяющие процентное содержание этих фаз.

Лаборатория исследования материалов Тиксомет использует для своих исследований 3 метода анализа химического состава:

• оптико-эмиссионная спектрометрия, устанавливающая элементный состав материала;
• количественный рентгеноструктурный анализ, устанавливающий процентное содержание фаз;
• рентгеноспектральный микроанализ, определяющий элементный состав фаз, присутствующих в материале.

Оптико-эмиссионная спектрометрия

Метод основан на интерпретации спектра в диапазоне 130-800нм, получаемого в процессе возбуждения атомов материала исследуемого образца.

При воздействии искрового разряда анализируемая область образца сильно нагревается и атомы образца на короткое время возбуждаются, а в дальнейшем, при переходе в стабильное состояние испускают свет с характерным для каждого конкретного элемента линейчатым спектром.

Величина энергии для перехода электронов на внешние орбитали при возбуждении с разных уровней известна и постоянна для каждого элемента, поэтому длина волны спектральных линий будет также известна и постоянна.

Подготовка образцов для анализа заключается в получении ровной шлифованной поверхности достаточной для анализа площади. Образцы должны быть однородными и монолитными, минимальная толщина образца 1,5-2 мм, поверхность – не менее 10х10 мм.

Оптико-эмисионный спектрометр

Количественный рентгеноструктурный анализ

Рентгеноструктурный анализ осуществляется по рентгенограммам, полученным в режиме шагового сканирования дифрактометре.

Определение фазового состава производится соответствующим программным обеспечением с помощью дифракционной базы данных.

Количество фазовых составляющих определяется путем сравнительной оценки интенсивностей дифракционных отражений (метод RIR — Reference Intensity Ratio).

Подготовка металлических образцов для анализа заключается в получении ровной полированной поверхности достаточной для анализа площади, но не превышающей 45 мм в диаметре.

Рентгенограмма порошка-наполнителя сварочной проволоки

Рентгеноспектральный микроанализ

Рентгеноспектральный микроанализ основан на регистрации полупроводниковым детектором энерго-дисперсионной приставки характеристического рентгеновского излучения, которое появляется в результате взаимодействия с исследуемым материалом пучка электронов, падающего на поверхность образца.

Система обработки сигнала затем разделяет рентгеновские фотоны по энергиям и, таким образом, получается полный спектр, по которому определяется элементный состав исследуемого образца. По интенсивности линий в сравнении с образцом-эталоном определяют содержание данного элемента в исследуемом участке образца.

Метод позволяет исследовать участок размером до 3 — 5 мкм, чувствительность определения концентраций зависит от номера элемента в периодической таблице и составляет 0,02 — 0,1%.

Химический анализ

Пример химического анализаСтатья по темеСтатья по теме

Что нужно для быстрого анализа химического состава металла и сплавов?

Анализ химического состава металлов и сплавов

Информация о наличии микропримесей в чистых металлах, компонентов в сплавах необходима для проведения технологических процессов, выполнения исследовательских работ. Данные можно получить несколькими методами, которые отличаются точностью, продолжительностью определения, количеством требуемого оборудования, приспособлений, лабораторной посуды.  

Краткий обзор методов

Анализ состава металла традиционными методами аналитической химии основан на способности к взаимодействию с реагентами. Процедура включает подготовку проб, взвешивание, титрование; требует усилий и времени.

Сейчас химанализ металла классическим аналитическим исследованием на практике проводится редко. Определение состава, основанное на физических явлениях, проходит быстро и результативно.

Так, часто используемый спектральный анализ сплавов имеют следующие достоинства:

• • оперативность исполнения: • минимальное количество вспомогательных приспособлений; • максимальная точность значений; • простота осуществления; • возможность проведения в полевых и стационарных условиях.

Достоверный химический анализ металла проводят на современном спектральном оборудовании, регистрирующем интенсивность волн эмиссии. Надежны, удобны в работе, доступны по стоимости эмисcионные спектрометры отечественной марки. Спектральный анализ стали, других материалов имеет высокую точность, используется при сертификации.  

Суть, возможности атомно-эмисcионных измерений

Спектральный анализ металлов основан на способности атомов в результате возбуждения испускать волны. Процесс инициирует искровое, лазерное, дуговое, другие воздействия. Источник возбуждения расположен в генераторе – блоке спектрометра, который при необходимости легко подлежит замене.

В эмисcионном анализаторе происходит измерение интенсивности оптических волн, испускаемых атомами после перехода в возбужденное состояние. По длине волны и величине пика на спектре автоматически идентифицируется химический элемент, рассчитывается его концентрация.

Атомно-эмисcионная спектроскопия позволяет анализировать вещества в различных агрегатных состояниях. Для измерений требуется минимальное количество материала.

Посредством анализа на стационарном или мобильном спектрометре устанавливают марку стали, степень чистоты металлов; делают химанализ металлических сплавов.

Приборы могут определять массовые доли элементов с пределом детектирования 0,0001%

Дополнительные устройства для работы с оптико-эмисcионным оборудованием

Спектральный анализ металлов и сплавов с лазерным инициированием производится в атмосфере особо чистого аргона. Если степень очистки газа неудовлетворительна, его нужно доочищать. Лаборатория спектрального анализа металлов подлежит укомплектованию устройством для дополнительной очистки газов.

Агрегат позволяет довести до идеального состояния не только аргон, но и гелий, азот, водород, необходимый для многих спектральных исследований. Для извлечения кислорода из рабочей камеры используются вакуумные насосы. Эффективно работает двухступенчатое пластинчато-роторное оборудование.

Существует несколько видов эмисcионных спектрометров, часть их которых производит неразрушающий анализ. Образующийся на поверхности образца очаг эрозии с глубиной несколько микрон не мешает последующей эксплуатации объекта.

В других ситуациях пробу нужно предварительно подготовить, для чего понадобятся специальные устройства.

Рентгено-флуоресцентный спектрометр

Анализ химического состава металла можно проводить с участием рентгеновских лучей. После возбуждения первичными рентгеновскими лучами характеристическое излучение химических элементов образует спектр. Измерение интенсивности флуоресцентных линий дает информацию о концентрации.

Существуют стационарные и мобильные спектрометры, которые проводят экспресс измерения образца без разрушения материала. На приборах с рентгено-флуорнсцентрым принципом действия выполняется спектральный анализ сталей, других сплавов, композитов, сложных веществ Таким методом можно узнать концентрацию 45 химических элементов.

Маленькие атомы с порядковым номером до 11 после возбуждения флуоресцируют слабо, что мешает их идентификации. Эти элементы можно идентифицировать химически или другими физическими методами.

РФА не рекомендован для анализа черных металлов, метод удобен для проведения сортировки лома с учетом ограниченных возможностей идентификации легких элементов Все результаты визуализируются на цветном дисплее, сохраняются в файле приборного компьютера

Для расширения диапазона возможностей портативных рентгено-флуоресцентных спектрометров на них устанавливают дополнительные калибровки. Услуга может быть выполнена на заводе-изготовителе за небольшую цену или в сервисных центрах, имеющихся в Москве, других крупных городах.

Заключение

Голосование:

4719

15 ноября 2019

Химический анализ металлов и сплавов: современные методы анализа, спектральный анализ металлов для определения состава

Анализ состава металла традиционными методами аналитической химии основан на способности к взаимодействию с реагентами. Процедура включает подготовку проб, взвешивание, титрование; требует усилий и времени.

Сейчас химанализ металла классическим аналитическим исследованием на практике проводится редко. Определение состава, основанное на физических явлениях, проходит быстро и результативно.

Так, часто используемый спектральный анализ сплавов имеют следующие достоинства:

• • оперативность исполнения: • минимальное количество вспомогательных приспособлений; • максимальная точность значений; • простота осуществления; • возможность проведения в полевых и стационарных условиях.

Достоверный химический анализ металла проводят на современном спектральном оборудовании, регистрирующем интенсивность волн эмиссии. Надежны, удобны в работе, доступны по стоимости эмисcионные спектрометры отечественной марки. Спектральный анализ стали, других материалов имеет высокую точность, используется при сертификации.

• ВЫБОР МЕТОДА АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА НАПЛАВЛЕННОГО МЕТАЛЛА
• Зяблов Антон Сергеевич
• студент 1 курса магистратуры, Национальный исследовательский Томский политехнический университет; г. Томск
• E-mail

При сварке и наплавке металлических материалов большая часть легирующих элементов испаряется за счет воздействия высоких температур электрической дуги. Благодаря тому, что средняя температура капель электродного металла и сварочной ванны колеблется в пределах 1900…2500 К некоторые элементы переходят в металл шва не полностью.

В таблице представлены коэффициенты перехода С, Mn, Si и Cr в зависимости от способа сварки и наплавки в наплавленный металл [5, с. 346].

Таблица 1.

Коэффициенты перехода элементов в наплавленный металл

Для выбора схемы проведения исследований необходимо проанализировать существующие методы определения химического состава металлов.

В настоящее время имеется ряд методов, способных установить химический состав материалов: пробирный анализ, волнодисперсионный анализ, рентгено-флоуресцентный анализ, эмиссионный анализ.Поэтому целью данной работы является сравнительный обзор способов химического анализа состава металлов и сплавов.

Все способы определения химического состава металлов основываются на аналитической химии, которая позволяет разработать методы определения компонентов изучаемого образца, решить задачи анализа конкретных объектов.

Основная задача аналитической химии — обеспечить в зависимости от поставленной задачи точность, высокую чувствительность, экспрессность и избирательность анализа.

Активно разрабатываются методы, способные анализировать микрообъекты (микрохимический анализ), осуществлять локальный анализ (в точке, на поверхности и т. д.

), анализ без разрушения образца, на некотором расстоянии от него (дистанционный анализ), непрерывный анализ, а также определять, в виде какого химического компонента существуют элементы в материале (фазовый анализ) [1, с. 48].

Химический анализ состава металлов и сплавов в зависимости от цели можно разделить на качественный и количественный.

Качественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, используемых для нахождения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ.

В качественном анализе применяют легко выполнимые химические реакции, при которых происходит появление или исчезновение окрашивания, появление или растворение осадка, выделение газа и др. Качественный анализ позволяет определить элемент в материале.

Количественный анализ—совокупность методованалитической химиидля определения количества (содержания) элементов (ионов),радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте. Количественный анализ позволяет идентифицировать концентрацию или массу элемента в материале.

Для проведения качественного анализа широко применяется метод стилоскопирования, основанный на визуальном определении того или иного элемента по интенсивности его свечения.

Данный метод имеет недостатки: необходимость хорошей подготовки операторов, невозможность определения примесей, субъективность результатов, влияние человеческого фактора, к тому же длительная работа на стилоскопе пагубно сказывается на зрении оператора [3, с. 27].

Стилоскопирование также как и рентгено-флуоресцентный анализ, не дает информации о содержании углерода, серы и фосфора в сталях. Это ограничение не позволяет проводить полную сортировку и исследование углеродистых и карбидосодержащих сталей [4, с. 116].

Высокую точность можно достичь с помощью пробирного метода, сущность которого основана на физико-химических закономерностях восстановления металлов, шлакообразования и смачивания расплавленными веществами. Но для проведения такого анализа необходима длительная по времени и трудоемкая процедура пробоподготовки [1, с. 57].

В настоящее время широко используются различные спектрометры: рентгенофлуоресцентный, искровой оптико-эмиссионный, лазерный, ИК-спектрометр, спектрометр индуктивно-связанной плазмы, атомно-абсорбционный, масс-спектрометр.

Данные приборы использует тот же (спектральный) принцип работы, что и стилоскоп, но благодаря современной цифровой автоматической обработке спектра и использованию инертного газа (аргона) позволяют осуществить точный количественный анализ любых типов сталей с высокой точностью в условиях лаборатории, цеха, улицы.

В отличие от портативных приборов, специализирующихся на ограниченном круге задач, стационарные установки универсальны. Это связано, в первую очередь, с тем, что для точного количественного анализа необходим набор эталонных образцов для каждого элемента, что невозможно при работе с портативными установками.

При этом стоит уделить особое внимание подбору и подготовке аналитических проб, составлению схемы анализа и выбору методов, принципах и путях автоматизации анализа.

Поэтому для исследования выгорания элементов новых конструкционных материалов приемлемым является использование стационарных установок, среди которых оптико-эмиссионные и атомно-абсорбционные спектрометры получили наибольшее распространение.

Использование оптико-эмиссионного метода дает возможность одновременно определять в пробе несколько элементов. Интервалы обнаружения Cr, Al, Hg, As, Ni, Pb составляют 1—20 мкг/л. Однако, эмиссионные спектрометры уступают атомно-абсорбционным по воспроизводимости и по селективности [6, с. 356].

Атомно-абсорбционный метод позволяет исследовать до 70 элементов в пробе с чувствительностью в пределах 10-4—10-9 % масс. С использованием графитовой печи затруднительно определять Hf, Nb, Та, W и Zr, образующие с углеродом труднолетучие карбиды.

Пределы обнаружения многих элементов в растворах при атомизации в пламени 1—100 мкг/л, в графитовой печи в 100—1000 раз ниже. Стандартное относительное отклонение в оптимальных условиях измерений достигает 0,2—0,5 % для пламени и 0,5—1,0 % для печи.

Отличительная особенность атомно-абсорбционного метода высокая абсолютная и относительная чувствительность. Атомно-абсорбционный метод превосходит другие по точности и чувствительности [2, с. 203].

На основании проведенного обзора можно сделать вывод, что для анализа выгорания химических элементов новых конструкционных материалов в зависимости от параметров режима наплавки высококонцентрированными источниками энергии целесообразно использовать атомно-абсорбционные спектрометры с атомизацией пробы в пламени. Осуществление поставленной задачи возможно с использованием атомно-абсорбционного спектрометра SOLAAR S2/S4.

Список литературы:

1. Аналитическая химия: наука, приложения, люди / Золотов Ю.А. — М.: Наука, 2009. — 324 с.
2. Атомно-абсорбционный анализ: учебное пособие / А.А. Ганеев и др. — СПб.: Лань, 2011. — 304 с.
3. Оптический и рентгеноспектральный анализ / Петров В.И. — М.: Металлургия, 1973. — 285 с.
4. Рентгеноспектральный анализ: раздельный учет физических процессов / Верховодов П.А. — Н. Думка, 1992. — 232 с.
5. Сварка и свариваемые материалы: В 3-х т. Т. 1. Свариваемость материалов. Справочник / под ред. Э.Л. Макарова. — М.: Металлургия, 1991. — 528 с.
6. Цифровой спектральный анализ и его приложения / Марпл С.Л. — М.: Мир, 1990. — 584 с.

Суть, возможности атомно-эмисcионных измерений

Спектральный анализ металлов основан на способности атомов в результате возбуждения испускать волны. Процесс инициирует искровое, лазерное, дуговое, другие воздействия. Источник возбуждения расположен в генераторе – блоке спектрометра, который при необходимости легко подлежит замене.

В эмисcионном анализаторе происходит измерение интенсивности оптических волн, испускаемых атомами после перехода в возбужденное состояние. По длине волны и величине пика на спектре автоматически идентифицируется химический элемент, рассчитывается его концентрация.

Атомно-эмисcионная спектроскопия позволяет анализировать вещества в различных агрегатных состояниях. Для измерений требуется минимальное количество материала. Посредством анализа на стационарном или мобильном спектрометре устанавливают марку стали, степень чистоты металлов; делают химанализ металлических сплавов.

Приборы могут определять массовые доли элементов с пределом детектирования 0,0001%

Спектральный анализ золота

Для определения состава металла применяется рентгенофлуоресцентный (элементный) анализ. Спектрометр воздействует на материал рентгеновским излучением, при этом электроны вещества переходят на высокие энергетические уровни.

Излишек энергии в виде фотона со строго определенным значением для каждого вещества попадает на детектор прибора.

Фотон преобразовывается в импульс напряжения, показания снимаются прибором и передаются на экран в виде графика или цифровых показателей.

Сам метод анализа был открыт в начале XX века, а рентгенофлуоресцентный прибор создали только в 1948 году.

Сейчас спектрометры получили широкое распространение – их используют не только в металлургии, ювелирном деле и химической индустрии, но и в нефтяной промышленности, археологии, с их помощью определяют наличие тяжелых металлов в почве и воде, в пищевых продуктах.

Ими пользуются экологи и геологи, спектрометрами оснащены даже межпланетные аппараты, берущие пробы пород. Распространенность этого метода связана со скоростью получения результатов и высокой точностью показателей.

Дополнительные устройства для работы с оптико-эмисcионным оборудованием

Спектральный анализ металлов и сплавов с лазерным инициированием производится в атмосфере особо чистого аргона. Если степень очистки газа неудовлетворительна, его нужно доочищать. Лаборатория спектрального анализа металлов подлежит укомплектованию устройством для дополнительной очистки газов.

Агрегат позволяет довести до идеального состояния не только аргон, но и гелий, азот, водород, необходимый для многих спектральных исследований. Для извлечения кислорода из рабочей камеры используются вакуумные насосы. Эффективно работает двухступенчатое пластинчато-роторное оборудование.

Существует несколько видов эмисcионных спектрометров, часть их которых производит неразрушающий анализ. Образующийся на поверхности образца очаг эрозии с глубиной несколько микрон не мешает последующей эксплуатации объекта.

В других ситуациях пробу нужно предварительно подготовить, для чего понадобятся специальные устройства.

Среднерыночные цены на анализаторы металлов и сплавов

1. Искровые оптико-эмиссионные спектрометры, пожалуй, самые дорогие, цена на такие анализаторы могут доходить до 50 000$.

2. Портативные рентгеновские анализаторы металлов – стоят немного меньше, но цена тоже немаленькая – порядка 20 000 – 30 000 $.

3. Лазерные спектрометры – это анализаторы последнего поколения, набирающие все большую популярность, со временем цена будет падать, сейчас стоимость примерно – 30 000- 40 000 $.

В интернете даже у фирм продавцов на сайте не всегда стоит цена. Т.е.

есть товар, есть описание анализатора, представлен большой выбор устройств, но в поле цена стоит “Сделать запрос” или “Узнать цену”. Где вы оставляете свои контактные данные и ждете ответа с ценой. Это можно объяснить так – анализатор металлов устройство дорогое, позволить себе может не каждая металлоприемка.

Чтобы не потерять клиента и довести продажу до конца – менеджеры предпочитают вести диалог напрямую с клиентом, варьируя ценой и прочими бонусами при покупке анализатора у них. Иначе говоря – это маркетинговый ход, сближающий продавца и покупателя, что делает продажу анализатора металлов проще.

Рентгено-флуоресцентный спектрометр

Анализ химического состава металла можно проводить с участием рентгеновских лучей. После возбуждения первичными рентгеновскими лучами характеристическое излучение химических элементов образует спектр. Измерение интенсивности флуоресцентных линий дает информацию о концентрации.

Существуют стационарные и мобильные спектрометры, которые проводят экспресс измерения образца без разрушения материала. На приборах с рентгено-флуорнсцентрым принципом действия выполняется спектральный анализ сталей, других сплавов, композитов, сложных веществ Таким методом можно узнать концентрацию 45 химических элементов.

Маленькие атомы с порядковым номером до 11 после возбуждения флуоресцируют слабо, что мешает их идентификации. Эти элементы можно идентифицировать химически или другими физическими методами.

РФА не рекомендован для анализа черных металлов, метод удобен для проведения сортировки лома с учетом ограниченных возможностей идентификации легких элементов Все результаты визуализируются на цветном дисплее, сохраняются в файле приборного компьютера Для расширения диапазона возможностей портативных рентгено-флуоресцентных спектрометров на них устанавливают дополнительные калибровки. Услуга может быть выполнена на заводе-изготовителе за небольшую цену или в сервисных центрах, имеющихся в Москве, других крупных городах.

Лазерные анализаторы химического состава металлов и сплавов

Видео на английском – тест лазерного анализатора Sciaps Laser-Z300

Данные приборы появились сравнительно недавно. Они используют принцип глубинного сканирования образца, используя квантовое лазерное излучение. Поскольку спектр излучения лазера может быть настроен значительно более тонко, чем спектр рентгеновского излучения, то подобного типа анализаторы имеют ряд эксплуатационных преимуществ:

• Существенно возрастает количество определяемых химических элементов (до 90, в связи с чем такие установки рекомендуется использовать для определения химического состава сложных многокомпонентных сплавов);

• Повышается точность фиксирования того или иного химического элемента, что позволяет идентифицировать сплав даже с процентным содержанием элемента менее 0,0005%;

• Прибор пригоден для количественного определении я радиоактивного компонента, что особенно важно для радиационной безопасности оборудования и работающих. Отсекается возможность поступления лома, «грязного» в радиоактивном отношении;

• Приборы лазерного типа потребляют значительно меньше энергии, что позволяет длительное время применять их без подзарядки аккумуляторов;

• Поскольку скорость лазерного сканирования весьма велика, то процесс выяснения химического состава даже многокомпонентного сплава занимает доли секунды.

Отображение результатов лазерного анализатора на экране смартфона Android

Результат работы лазерного анализатора может выводиться на экран монитора, а может фиксироваться встроенной видеокамерой или выводиться через специальное приложение на экран смартфона.

Определение химического состава сплава

Как правило, изучение металлов или металлических сплавов начинается с определения химического состава.

Химический состав обычно определяют методами количественного и качественного анализа. В тех случаях, когда не требуется очень большая точность, но необходима скорость определения состава, используют спектральный анализ.

Более точные сведения о составе можно получить, используя рентгеноспектральный анализ.

Одной из разновидностей установок для рентгеноспектрального анализа являются так называемые микроанализаторы, позволяющие определять состав различных фаз, входящих в сплав, а также состав различных участков даже одного зерна, характеристики диффузионной подвижности атомов при химико-термической обработке, в процессе старения и т.п.

• Размеры микрообластей при подобных исследованиях лежат в интервале от 10 до 3 мкм.
• Структурные методы исследования металлов и сплавов
• Для изучения структуры применяют: макроскопический; микроскопический; электронно-микроскопический; рентгеноструктурный; фрактографию и другие методы анализа.

Макроскопический анализ (макроанализ)

Метод макроструктурного анализа заключается в изучении строения металлов и сплавов невооруженным глазом или небольших увеличениях, например, при помощи лупы.

Макроструктуру обычно изучают на макрошлифах, получаемых разрезкой детали на части, что позволяет наблюдать большую поверхность. Исследуемую поверхность подвергают шлифованию и травлению специальными реактивами [3].

При помощи макроструктурного анализа можно установить структуру металла (величину, форму, расположение зерен, дендритов литого металла и т.д.). Кроме того, макроанализ дает возможность обнаружить газовые пузыри, усадочные пустоты, трещины и другие макродефекты, а также ликвацию (т.е.

химическую неоднородность) серы и фосфора. Изучение макроструктуры часто дополняют исследованиями излома металлов (см. фрактография).

Микроскопический анализ (микроанализ)

Метод микроструктурного анализа – изучение строения металлов и сплавов при помощи оптических металлографических микроскопов при относительно больших увеличениях (обычно в 100…1000 раз, предел – 2000 раз).

При таких увеличениях можно обнаружить элементы структуры размером до 0,2 мкм.

Изучение микроструктуры производится на специально приготовленных образцах – микрошлифах, которые должны иметь зеркально-блестящую поверхность, так как структура металлов и сплавов, как тел непрозрачных, рассматривается в отраженном свете.

Под микроскопом на полированном микрошлифе можно увидеть микротрещины, неметаллические включения (оксиды, сульфиды и т.д.), графит в чугунах.

Для выявления самой микроструктуры металла поверхность шлифа подвергают травлению специальными реактивами [3, 4].

Микроанализ позволяет установить величину, форму и ориентировку зерен, отдельные фазы и структурные составляющие, изменения структуры в зависимости от условий их получения и обработки и т.п. [5].

Анализаторы химического состава металлов и сплавов, какие бывают?

Современное промышленное производство и весь уклад жизни невозможно представить без средств контроля и анализа продукции.

Металлургия, химическая, горнодобывающая, сельскохозяйственная, пищевая промышленность, геология, машиностроение, металлообработка, научные исследования – всё это объекты постоянного и расширяющегося применения химического анализа, главным образом элементного.

Химическую лабораторию уже не вполне правомочно называть химической, скорее – физико-химической, поскольку современные высокопроизводительные методы анализа основаны на процессах, «исконно» составлявших предмет физики.

Если ограничиться только элементным анализом, то чаще всего это спектральные методы и чаще всего в оптическом или рентгеновском участках спектра.

Используется фундаментальное свойство атомов – поглощать или испускать кванты электромагнитного излучения только строго определённых частот, набор которых уникален для каждого элемента и служит для него своеобразной «визитной карточкой». Регистрация поглощения составляет основу всех разновидностей атомно-абсорбционного метода; все остальные методы химической спектроскопии, в том числе рентгеновской, являются эмиссионными (оптико-эмиссионными в случае оптического диапазона) и имеют дело с излучением, испускаемым возбуждёнными атомами. Попробуем вкратце описать методы оптической спектроскопии, не касаясь пока рентгеновского диапазона,

Назначение

Химический анализ позволяет:

• определить количественный состав;
• исследовать образец на присутствие примесей и определить их концентрацию;
• идентифицировать сплав;
• выяснить соотношение примесей сплава для его маркировки.

Проведение исследования необходимо для:

• экспертизы продукции для определения соответствия действующим стандартам;
• непрерывного контроля технологического процесса;
• входного контроля исходного сырья;
• разработки и создания новых сплавов;
• сертификации продукции;
• освидетельствования чистых металлов.

Классификация

Определение стали как металла с определенным набором характеристик, конечно, не вызывает сомнений. Однако именно ее состав позволяет классифицировать материал по нескольким направлениям. Так, например, различают металлы по следующим признакам:

  Как самостоятельно отличить золото от других металлов

• по химическому;
• по структурному;
• по качеству;
• по назначению;
• по степени раскисления;
• по твердости;
• по свариваемости стали.

Определение стали, маркировка и все ее характеристики будут описаны далее.

Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) металлов и сплавов получил наибольшее распространение в различных отраслях промышленности.

С его помощью можно исследовать вещества в различных агрегатных состояниях на присутствие многих химических элементов.

Он имеет низкий предел обнаружения элементов, отличается простотой и низкой себестоимостью, что делает целесообразным его использование в лабораториях спектрального анализа металлов, решающих различные аналитические задачи.

https://www.youtube.com/watch?v=jPEbvUyjyeIu0026t=33s

Регистрация эмиссионного спектра пробы осуществляется спектрографом, спектроскопом или спектрометром. По этому признаку все способы проведения АЭСА подразделяются на следующие три группы, каждая из которых имеет свою специфику.

Спектрографический

Проводится с использованием спектрографа, который позволяет относительно быстро получить надежные результаты. Метод предусматривает регистрацию атомных спектров на фотопластинку с последующей идентификацией их с помощью планшета или на спектропроекторе.

Преимущества:

• объективность;
• документальность.

Недостатки:

• трудоемкость;
• низкая оперативность.

Спектрометрический

Для исследования пробы применяются приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра. Этот вид химического анализа металлов и сплавов относится к объективным методам и позволяет оперативно получать информацию.

Преимущества:

• экспрессность;
• высокая точность результатов;
• полная автоматизация процесса;
• обработка результатов на ЭВМ и их архивирование.

Недостатки:

• сложность эксплуатации оборудования;
• возникновение проблем оптической и электрической стабильности;
• нельзя одновременно регистрировать широкую область спектра.

Визуальный

Отличается от двух предыдущих субъективностью, так как приемником излучения служит человеческий глаз. Несмотря на ограниченные возможности, визуальный спектральный анализ широко используется в промышленности. Особенное значение визуальный метод приобретает при необходимости контроля химического состава легированных сталей в процессе их производства.

Преимущества:

• экспрессность;
• простота;
• проведения анализа в месте нахождения проб;
• низкая стоимость оборудования.

Недостатки:

• невысокая точность результатов;
• не позволяет определять неметаллические элементы.

Структура

Определение состава стали было бы неполным без изучения ее структуры. Однако этот признак непостоянен, и может зависеть от целого ряда факторов, таких как: режим термообработки, скорость охлаждения, степень легирования. Согласно правилам структуру стали следует определять после отжига или нормализации. После отжига металл разделяют на:

• доэвтектоидную структуру – с избыточным ферритом;
• эвтектоидную, которая состоит из перлита;
• заэвтектоидную – со вторичными карбидами;
• ледебуритную – с первичными карбидами;
• аустенитную – с гранецентрированной кристаллической решеткой;
• ферритную – с кубической объемоцентрированной решеткой.

Определение класса стали возможно после нормализации. Под ней понимают вид термической обработки, включающий в себя нагрев, выдержку и последующее охлаждение. Здесь различают перлитный, аустенитный и ферритный классы.

Раскисление сплава

Определение стали по степени раскисления подразумевает три ее вида: спокойная, полуспокойная и кипящая. Само же понятие обозначает удаление кислорода из жидкого сплава.

У спокойной стали при затвердевании газы почти не выделяются. Так происходит из-за полного удаления кислорода и образования сверху слитка усадочной раковины, которую затем обрезают.

У полуспокойной стали газы выделяются частично, то есть больше, чем в спокойных, но меньше, чем в кипящих. Здесь отсутствует раковина, как в предыдущем случае, но вверху образуются пузыри.

Кипящие сплавы выделяют большое количество газа при затвердевании, а в поперечном сечении достаточно просто заметить разницу химического состава между верхним и нижним слоями.

Виды стали и маркировка

Для одних изделий нужна высокая износоустойчивость, для других стойкость к коррозии, а для третьих – магнитные свойства.

Но большая часть сплавов требуется для изготовления конструкционной стали, которая разделяется по видам и маркируется буквами:

• «С» — для строительства. С низким содержанием легирующих компонентов, отличающаяся хорошей свариваемостью.
• Для пружин (пружинная). В данных сплавах присутствуют отличные показатели упругости, сопротивляемости к разрушительным процессам, прочность на усталость. Для изготовления рессор, пружин.
• «Ш» для подшипников. Из названия понятно, что данные сплавы нужны для изготовления элементов подшипников для различных узлов, механизмов. Главные свойства – износоустойчивость, отменная прочность, и малая текучесть.
• Сталь стойкая коррозии или нержавейка. Данный вид отличает высокое содержание легирующих компонентов, повышенная стойкость к агрессивным средам и веществам.
• Жаропрочные марки стали – сплавы, которые могут применяться в изделиях, способных функционировать под нагрузкой при высоких температурах. Сфера применения – элементы различных двигателей.
• «У» для инструментов или инструментальная сталь нашла свое применение в изготовлении инструментов для измерений в металлообработке и для деревообрабатывающей промышленности.
• «Р» быстрорежущая сталь востребована для производства инструментов в металлообрабатывающем оборудовании.
• Цементирующая – сплав, применяемый для узлов и механизмов, которые функционируют при значительных поверхностных нагрузках.

Для остальных сталей (пружинная, инструментальная) не имеют обозначений. Указывается только химсостав.

Кроме видов сталь классифицируется по химсоставу, качеству, способу плавки, структуре, назначению.

Качество

Определение типов стало по качеству возможным по четырем направлениям. Это:

1. Обыкновенного качества – это стали с содержанием углерода до 0,6 %, которые выплавляют в мартеновских печах или в конвертерах с использованием кислорода. Они считаются наиболее дешевыми и уступают по характеристикам металлам других групп. Примером таких сталей являются Ст0, Ст3сп, Ст5кп.
2. Качественные. Яркими представителями этого типа являются стали Ст08кп, Ст10пс, Ст20. Выплавляются они с применением тех же печей, но с более высокими требованиями к шихте и процессам производства.
3. Высококачественные стали плавят в электропечах, что гарантирует увеличение чистоты материала по неметаллическим включениям, то есть улучшение механических свойств. К таким материалам относят Ст20А, Ст15Х2МА.
4. Особовысококачественные — изготавливают по методу специальной металлургии. Их подвергают электрошлаковому переплаву, который обеспечивает очистку от сульфидов и оксидов. К сталям этого типа относят Ст18ХГ-Ш, Ст20ХГНТР-Ш.

Количественный рентгеноструктурный анализ

Рентгеноструктурный анализ осуществляется по рентгенограммам, полученным в режиме шагового сканирования дифрактометре.

Определение фазового состава производится соответствующим программным обеспечением с помощью дифракционной базы данных.

Количество фазовых составляющих определяется путем сравнительной оценки интенсивностей дифракционных отражений (метод RIR — Reference Intensity Ratio).

Подготовка металлических образцов для анализа заключается в получении ровной полированной поверхности достаточной для анализа площади, но не превышающей 45 мм в диаметре.

Рентгенограмма порошка-наполнителя сварочной проволоки

Производители

Среди самых известных компаний, выпускающих анализаторы химического состава металла, можно отметить следующие фирмы:

• Olympus Corporation. Эта японская корпорация специализируется на выпуске фототехники и оптики. Анализаторы этой фирмы пользуются популярностью благодаря высокому качеству. Отзывы потребителей только подтверждают этот факт.
• Focused Photonics Inc. Китайский производитель является одним из мировых лидеров в сфере выпуска различных приспособлений для контроля различных параметров окружающей среды. Анализаторы компании отличаются не только высоким качеством, но и доступной ценой.
• Bruker. Немецкая фирма создана свыше 50 лет назад. Ее представительства имеются почти в ста странах. Приборы от этого производителя отличаются высоким качеством и возможностью широкого выбора моделей.
• ЛИС-01. Аппарат отечественного производства. Выпущен он научным подразделением, офис которого расположен в Екатеринбурге. Основное предназначение аппарата – сортировка лома, диагностика сплавов при входном и выходном контроле. Устройство на порядок дешевле зарубежных аналогов.

В своих отзывах пользователи положительно отзываются о модели MIX5 FPI. Она представляет собой мощную рентгеновскую трубку, имеющую способность предельно точно обнаруживать тяжелые металлы. Отличает прибор простота в эксплуатации: достаточно нажать одну кнопку и дождаться результатов исследования. В скоростном режиме на это потребуется не более 2-3 секунд.

Как маркируются легирующие добавки

Состав стального сплава маркируется буквами кириллицей, и отвечают названиям химических элементов.

В таблице видно, что есть азот и кремний, которые не являются металлами. Не указан углерод, но он присутствует в любом виде стального сплава, поэтому при маркировке просто указывается его процентное содержание.

Рентгеновские анализаторы

В каждом таком аппарате есть:

• рентгеновская трубка, которая флюоресцирует;
• детектор;
• устройство, проводящее регистрацию;
• модуль управления.

Важной особенностью, которая необходима для крупных приемочных пунктов, является адаптация прибора под твердотельный режим функционирования.

Этот тип приборов проводит анализ сразу нескольких десятков элементов в сплавах. Размер пробы может быть ничтожно мал, к примеру, стружка.

Вообще, подойдут даже шлакообразные и пылеобразные элементы до 50 мкм. Работают быстро, так как их не надо каждый раз калибровать под проведение нового анализа. Отдельная настройка осуществляется лишь под определенные сложные задачи.